常压蒸馏的注意事项(常压蒸馏)

您好,蔡蔡就为大家解答关于常压蒸馏的注意事项，常压蒸馏相信很多小伙伴还不知道,现在让我们一起来看看吧！

1、常压蒸馏即在常压下进行的蒸馏。

2、原理溶液受热气化，气化的溶剂经冷却又凝为液体而回收，回收的液体是较纯净的溶剂，从而使提取液浓缩。

3、用途适用于低沸点有机溶剂提取液的浓缩回收。

4、薄层色谱法是一种现代的物理化学分离、分析技术。

5、它既可用于混合物的分离、成品纯度检查。

6、又可用于化合物的定性和定量，尤其对中药中结构相似成分的分离和鉴定往往可获得较好的效果，色谱法是近代最常用的分离、鉴定方法。

7、色谱法根据操作方式不同，分为薄层色谱，纸色谱和柱色谱。

8、原理薄层色谱是将吸附剂或支持剂均匀地铺在薄层板上，形成薄层，把欲分离的样品点在薄层板上，用适当的溶剂展开，使混合物得以分离的方法。

9、薄层色谱是一种微量、快速的色谱方法。

10、用于纯物质的鉴定，也可用于混合物的分离、提纯及含量测定，还可用来摸索和确定柱色谱的洗脱条件。

11、 常压蒸馏要点：1.装量不超过烧瓶容积的2／3，再加入几粒沸石，以防瀑沸。

12、2.检查整个蒸馏系统安装无误时，先通入冷却水，再打开水浴锅电源开关，调节规定温度，注意观察蒸馏情况，严防瀑沸。

13、 薄层色谱要点：上样量适宜，一般控制在10μl以下，不能超过原点位置薄层对试样容积的负载量。

14、若被测成分含量较低而干扰物质含量较大时，应从改进预处理方法和适当提高试样浓度着手。

15、原点直径控制小于3mm。

16、点样时尽量避免对薄层表面的机械损伤。

17、注意除尽残留溶剂。

18、为避免边缘效应引起判断疑点，对照品与供试品应间隔交叉点样；两者的点样体积尽量保持一致，相差不宜过于悬殊；点样时斑点大小相似。

19、 薄层板的活性与分离效果的因果关系是明确的。

20、但活化了的薄层板在点样操作过程中，因实验室环境的相对湿度的影响，薄层板活度改变的现象常被忽视，而这也常是导致薄层色谱重现性差的主要原因之一。

21、不同试样对相对湿度的适应能力各不相同。

22、一般样品在相对湿度30％～70％下得到相对稳定的色谱，而有的试样分离度受其影响较大。

23、如香砂养胃丸厚朴的薄层鉴别在相对湿度66％以上分离度明显改善。

24、因此，尽可能在相对湿度可控的条件下进行展层是提高重现性的重要措施。

25、操作方法可将点样后的薄层板置调控好相对湿度的容器内(展开缸或干燥器)，密闭放置15～30min，再加展开剂，或移入另一展开缸内展层。

26、使用双槽展开缸效果更好。

27、展开剂所用的溶剂应配制准确，不宜多次重复使用。

28、进行展层时应控制温度、薄层板的相对湿度、预平衡时间及展层方式等实验条件，这些均是保证色谱重现性的措施。

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